توضیحات:
تحقيق بررسي كاربرد ميكروسكوپ TEM در 19 صفحه ورد قابل ويرايش

مقدمه

نمونه هاي مناسب براي ميكروسكوپ TEM بايستي بسته به ولتاژ بالاي اعمالي ضخامتي در حدود چند صد نانومتر داشته باشند. يك نمونه ايده آل بايستي نازك باشد. نماينده عمق قطعه باشد، تمييز و صاف با دو سطح كاملاً موازي باشد به راحتي قابل حمل باشد، هادي بوده، عاري از جدايش (Segregation) سطحي باشد و Self-Supporting باشد. همه اين خواسته ها همواره برآورده نمي شوند تكنيك هاي آماده سازي معمولاً مناجر به توليد نمونه گوه اي شكل مي شوند كه داراي يك زاويه كوچك گوه هستند.

آماده سازي نمونه مي تواند نبه دو مرحله، آماده سازي ابتدايي و نازك سازي نهايي تقسيم شوند. آماده سازي اوليه از چند مرحله تشكيل شده كه البته برخي از آنها مي‌توانند حذف شوند.


آماده سازي اوليه نمونه

اولين گام در تهيه نمونه، بريدن يك تكه از نمونه اصلي است. در اين خصوص لازم است كه ديدگاه ‌ها و نكات مورد مطالعه نيز مد نظر باشد. در مرحله اخير به احتمال زياد نمونه داراي حداقل دو سطح خشن بوده، ضخامت آن بسته به دستگاه و روش برشكاري است. يك اره با دندانه هاي ريز مي تواند زبري ها و حفراتي به اندازه حدود يك ميلي متر بر روي ساختار نمونه فلز نرم ايجاد نمايد. حداقل اين عيوب در صورت استفاده از ماشين هاي برشكاري جرقه هاي يا به بكارگيري چرخ هاي برنده الماسه و يا سيم هاي گردان به همراه استفاده از دوغاب سايشي، حاصل مي گردد.

انتخاب روش برش نمونه به ويژگي هاي آن بستگي دارد. در فصل دوم به انواع روش هاي برشكاري نمونه اشاره شده است.
آماده كردن سطوح صاف

بعد از اين كه ضخامت نمونه بريده شده به 5/0 تا 3 ميلي متر رسيد، لازم است كه سطوح نمونه به صورت صاف و موازي درآيند. بدين منظور از ماشين هاي سنگ زني، سنباده زني و پرداخت كاري استفاده مي شود. براي به حداقل رساندن عيوب ايجادي در سطح نمونه، استفاده از ساينده نرم و ريزدانه توصيه شده است. ورقه‌هايي از نمونه با سطوح موازي و به ضخامت 100 (و كمتر) در اكثر موارد با استفاده از پرداخت كاري با پودرهاي ساينده اي با دانه بندي 600 بدست خواهد آمد. اگر تنها به نمونه‌اي پولكي شكل با قطر 3 ميلي متر نياز باشد، در شرايط صنعتي مي توان از صفحات گردان استفاده به عمل آورد. با به كارگيري وسايلي دقيق تر و پيشرفته تر از اين دست مي توان به ضخامت هايي كمتر از 50 نيز دست يافت. با استفاده از چرخ هاي ساينده و پرداخت كاري اين امر قابل حصول است.
نازك كردن شيميايي Chemical Thinning

روشي كه در آن مي توان حداقل تخريب ها را در يك نمونه بدست آورد، پرداخت كردن شيميايي است. با استفاده از اين روش، برخي عيوب شناخته شده در مراحل مكانيكي آماده سازي نمونه تا حدودي از بين مي رود، اما به دست آوردن سطوح موازي در نمونه مشكل به نظر مي رسد. ماشين هايي كه در آن با استفاده از فرآيندهاي شيميايي مي توان ضخامت را كنترل نمود، در دسترس هستند. در اين دستگاه ها هر دو سطح نمونه همزمان با يك محلول خورنده پرداخت مي شوند. اگر ماده نمونه زياد باشد، كل نمونه در محلول غوطه ور شده و هيچ تلاشي براي جلوگيري از خوردگي لبه‌ها صورت نمي گيرد. به عبارت ديگر نمونه به اندازه كافي خورده شده و پرداخت مي‌شود. بنابراين با به كارگيري اين روش نيازي به تهيه نمونه هاي اوليه بسيار كوچك نيست.
ساختن يك ديسك

بسياري از روشهاي اتوماتيك نياز به يك نمونه ديسكي شكل به قطر 3 ميلي متر (100/0 اينچ) دارند. يك چنين ديسكي براحتي قابل حمل است و بطور مستقيم در اكثر ميكروسكوپها، حتي بدون گيره جاگيري مي شود و همچنين پشتيباني ساختاري خوبي را براي نازكترين قسمتهاي قطعه مهيا مي كند. گهگاهي ماده مي تواند در ابتدا بصورت مفتولي به قطر mm3 (1/0 اينچ) آماده شود، نكه از آن ديسكهايي توسط ابزار برش الماسه اي جدا مي شوند. اينچنين ديسك هايي معمولاص به ضخامت تقريباً 1 ميلي متر (04/0 اينچ) خواهند بود و مي توانند با روشهايي كه در بالا پيش از نازك سازي نهايي تشريح شد نازكتر شوند.

اما معمولاً در وسط، ديسك بشقابي مي شود تا ضخامت 1 ميلي متر (04/0اينچ) را در لبه هاي خارجي تر (كه حمل و نقل را توسط موچين آسان مي كند) و كمتر از 100 ميكرومتر را در مركز داشته باشد.

بشقابي كردن (Dimoling) كه زمان كمتري نسبت به نازك سازي نهايي نياز دارد، مي تواند بصورت مكانيكي با پرداخت الكتريكي و يا بمباران يوني انجام گيرد. نيازي نيست كه اين بشقاب سطح پويش شده بدون خدشه اي داشته باشد بنابراين فرآيند بشقابي كردن نيازي به كنترل دقيق به عنوان نازكسازي نمونه ندارد.

سريعترين روش تهيه يك ديسك 3 ميلي متري (1/0 اينچي) پانچ كردن ديسك توسط يك دستگاه فلكه كاري شعبه اي با يك قطر داخلي 3 ميلي متر (1/0 اينچ) مي‌باشد. اين روش براي فلزات شكل پذير (Ductile) مناسب است نه براي مواد ترد. البته صدمات غير منتظره امكان وقوع دارد بطور مثال گزارش شده است كه ديسكهاي فولادي ممكن است در قسمتهاي بشقابي شده پس از پانچ شدن حاوي

باشند.

روشهاي آرامتر و ظريفتر براي برش ديسك ها از ورقه ها زمان بيشتري نياز دارد. رايجترين روشها شامل استفاده از يا برنده هاي مي‌باشد.
نازك كردن نهايي نمونه Final Thinning
پرداخت الكتريكي Electropolishing

پرداخت الكتريكي يا الكتروپوليش اغلب براي رساندن ضخامت نمونه به ضخامت نهايي مورد استفاده قرار مي گيرد. عمليات پرداخت الكتريكي در يك سلول حاوي الكتروليت كه در آن نمونه در حالت آند قرار دارد، با اعمال يك پتانسيل مناسب براي حل كردن مقدار كنترل شده اي از نمونه، انجام مي شود. اين عمل تا ايجاد يك سوراخ در نمونه ادامه مي يابد. محدوده عبور الكترون در TEM، نوار باريكي در محيط همين سوراخ است.

سلول پرداخت الكتريكي در واقع با حذف برجستگي ها و نامنظمي ها بسيار ريز سطح نمونه؟، آنرا پرداخت مي نمايد. اين امر باعث صاف شدن سطح و در نهايت نازك شدن يكنواخت، كامل و سريع نمونه مي شوند. مراحل گوناگون فرآيند در شكل ( ) ارايه شده است. پرداخت الكتريكي در واقع روشي عكس فرآيند آبكاري الكتريكي است. در اين روش، قطعه مورد پرداخت، آند قرار داده مي شود و لذا گرايش به حل شدن در الكتروليت دارد. الكتروليت و چگالي جريان طوري كنترل مي‌شوند كه اكسيژن آزاده شده در آند، نقاط برجسته قطعه را اكسيد نمايد. فلز اكسيد شده در الكتروليت حل شده و در نتيجه سطحي صيقلي مانند صيقل كاري مكانيكي بدست مي آيد.




شكل ( ): مراحل پرداخت كاري الكتريكي.
نمونه‌خشن(الف) بايد پرداخت شده(ب)،صاف شده(ج) و به صورت يكنواخت نازك شود(د).

در محلول الكتروليت سلول معمولاً يك عامل اكسيد كننده و يك معرف حضور دارند كه باعث ايجاد يك لايه چسبناك، غليظ و پايدار بر روي نمونه مي شوند. پرداخت كاري نرم با حل شدن نمونه همراه بوده و همان طوري كه در شكل ( ) نشان داده شده است، با طول مسير نفوذ از فيلم چسبناك تا الكتروليت كنترل مي شود. هرچه نقاط سطح نمونه به سطح آزاد الكتروليت نزديك تر باشند، عمليات حل شدن نسبت به محيط اطراف سريع تر صورت مي گيرد. بدين ترتيب يك سطح نرم به دست مي آيد كه از روشنايي و براقي آن قابل تشخيص است.



شكل ( ): عمل پرداخت كاري الكتريكي نرم. يك لايه چسبناك (V) بين نمونه (S) و الكتروليت (E) وجود دارد. نقاط بالاتر داراي مسير نفوذ كوتاه تري از لايه بوده و بنابراين پردخت سريعتر صورت مي گيرد.

از آن جا كه مي بايست لايه چسبناك نازك نگه داشته شود، لازم است كه الكتروليت محتوي يك ماده حل كننده لايه چسبناك، يك عامل اكسيد كننده و يك تشكيل دهنده لايه باشد. گاهي يك نوع معرف مي تواند به هر سه گونه رفتار نموده و الكتروليت را ساده نمايد. يكي از اين معرف ها محلول رقيق اسيد پركلريك (HClO4) در اتانول مي باشد كه يك عامل پرداخت كننده مرسوم است. هرچند گاهي الكتروليت هاي پيچيده اي با بيش از 3 الي 4 جزء نيز مشاهده مي شود. در چنين مواردي يك عامل اكسيد كننده نظير اسيدپركلريك (HclO4) يا اسيد نيتريك (HNO3)، يك تشكيل دهنده لايه مانند اسيد فسفريك (H3PO4) و اسيدهاي ديگري چون اسيد سولفوريك (H2SO4) براي حل كرد اكسيدها و نيز يك رقيق كننده اي كه مي تواند غليظ هم باشد مثل گليسرول براي كنترل كردن سرعت واكنش، حضور دارد.

تركيب الكتروليت با تغييرات اوليه پتانسيل كاربردي تعيين مي شود. از طرف ديگر پتانسيل پايين به اچ شدن نمونه و پتانسيل بالا به سوراخ شدن و عدم پرداخت كاري منجر مي گردد. بديهي است مي بايست از هر دو گونه شرايط مذكور دوري جست. شرايط صحيح عملكرد با مطالعه منحني عملي ولتاژ- جريان قابل تشخيص است. در يك سلول پرداخت الكتريكي پايدار منحني مذكور مي تواند بدان گونه كه در منحني A شكل (‌ ) آمده ملاحظه گردد. پرداخت كاري بهينه در منطقه فلات منحني رخ مي دهد. هرچند يك پتانسيواستات براي اندازه مقدار واقعي منحني ولتاژ- جريان مورد نياز است. به دليل وجود مشكلات بسيار در حصول شرايط پايدار، تحقيقات خبره كمتري براي رسم منحني هاي تجربي انجام شده است. يك تجربه عملي چيزي شبيه منحني B شكل ( ) را به دست داده كه چندان مفيد هم نيست. در مجموع تحقيقات انجام شده مبين شروع فرآيند با پتانسيل توصيه شده است. فراتر رفتن پتانسيل، باعث اچ شدن و فروتر رفتن آن منجر به حفره دار شدن نمونه خواهد گشت.
روش پنجره The Window Technique

آخرين مرحله نازك كردن نمونه از صفحات حدود 125 به ضخامتي نهايي تلاش هاي تحقيقي فراواني را به خود جذب نموده است. در اين ميان متغيرهايي چون شكل هندسي آند و كاتد. بامداري ولتاژ، دماي محلول و تلاطم الكتروليت همگن مورد مطالعه قرار گرفته اند. رساندن نمونه به ضخامت هايي در حدود و رقم مذكور با روش‌هايي چون نازك كردن شيميايي، پرداخت الكتريكي، كوبيدن، استفاده از جرقه و ماشين كاري، با به كارگيري ظرايف و نكاتي امكان پذير است.






شكل ( ): منحني ولتاژ- جريان پردخت الكتريكي. منحني A در حالت ايده آل بوده و بهترين شرايط پرداخت كاري در محدوده مركزي به دست مي آيد. شرايط عملي منجر به پيدايش يك منحني مشابه منحني B مي شود.

ابتدايي ترين روش پرداخت الكتريكي كه به نام “روش پنجره” شناخته شده است، توسط Bollman (1965) ارايه شد. طرح عملكرد اين شيوه در شكل ( ) ملاحظه مي شود. اين روش بر سرعت گوناگون خوردگي مناطق مختلف سطح تكيه دارد. نمونه اوليه مورد استفاده در اين روش مربعي با ابعد 2*1 سانتي متربوده، توسط گيره‌اي شبيه موچين در الكتروليت آويزان است. به منظور حفاظت در برابرحمله محلول، نمونه با يك لاك مقاوم به اسيد پوشش شده است درون وان الكتروليت مواد به ارتفاع كافي حضور داشته و همزن مغناطيسي موجود تلاطم و گردش مناسب محلول را ايجاد مي نمايد.

نمونه به قطب مثبت (آند) متصل است. كاتد نيز ورقه هايي از همان جنس نمونه يا موادي خنثي نظير پلاتين يا فولاد ضد زنگ مي باشد. موچين نگهدارنده نمونه حتي مي تواند با دست نگه داشته شده و با غوطه ور شدن نمونه در محلول، جريان برقرار گردد. در هر حال پس از برقراري جريان الكتريكي در داخل الكتروليت، نمونه آرام آرام خورده شده و به سمت ايجاد بخش هايي گلويي شكل حركت مي كند. به دليل شفاف بودن ظرف و محلول الكتروليت، رويت فرآيند پرداخت الكتريكي و خورده شدن نمونه دايماً امكان پذير خواهد بود. پس از سوراخ شدن اين قسمت گلويي شده، نمونه مورد نظر براي TEM آماده خواهد بود. در نهايت چيزي كه از نمونه باقي مي‌ماند، شبيه پنجره است و نامگذاري اين روش نيز به همين دليل مي باشد. در خاتمه نمونه به دست آمده را به منظور حذف مواد الكتروليت از روي آن در يك ظرف آزمايشگاهي حاوي حلال فرو برده و سپس شستشو مي دهند. در شكل ( ) نمونه در دو حالت قبل و بعد از پرداخت الكتريكي نشان داده شده است.

نازك كردن با پرتوي يوني Ion-Beam Thinning

نازك كردن با استفاده از پرتوهاي يوني اغلب براي نازك كردن ورقه ها و رساندن آنها به ضخامت نهايي مورد استفاده قرار مي گيرند. در اين روش، يك پرتو از اتم ها يا يون هاي يك گاز خنثي مستقيماً به نمونه برخورد نموده و اتم ها يا مولكول هايي از نمونه در محل برخورد يون متصاعد مي شوند. اگر اين امر بتواند بدون توليد مواد مصنوعي و زايد انجام گيرد، نازك كردن يوني يك روش ايده ال براي آماده سازي ورقه هاي مواد هادي و غير هادي خواهد بود.

اين روش به پيش بيني و منظم نمودن چند اثر غيرقابل پيش بيني نظير نشستن يون‌هاي پراكنده شده، توسعه توپوگرافي سطح زبر نمونه و گرم شدن نمونه نيازمند است. به همين دليل لازم است كه طبيعت يون ها، انرژي و جهت پيدايش آنها و نيز فركانس ورودشان كنترل شود.

وقتي كه يون ها داراي انرژي حدود ev100 باشند، مي توانند اتم هاي سطحي را حذف نموده و پراكنده سازند. تعداد اتم هاي ساتع شده با برخورد هر پرتوي يون نيا اتم، بازده پراكنش (S) (Sputtering Yield) ناميده مي شود. عموماً s و در نتيجه سرعت نازك شدن با انرژي يون و مقدار جرم يون بمباران كننده افزايش مي يابد. از طرف ديگر مقدار s با افزايش جرم اتمي نمونه دچار كاهش مي شود. حصول ضريب پراكنش بالا بدون تغيير شيميايي نمونه با استفاده از آرگون امكان پذير است. گازهاي خنثاي سبك تر تنظيم هليم و نئون، سرعت نازك كردن بسيار آهسته تر و گازهاي خنثاي سنگين تر نظير كريپتون و گزنون بسيار گران هستند.

انتخاب مقدار انرژي يون آسان است. مطابق شكل ( )، در ابتدا با افزايش انرژي يون، بازده پراكنش افزايش مي يابد. اما پس از رسيدن به يك مقدار حداكثر، دوباره كاهش نشان مي دهد. به عبارت ديگر يون ها در زير سطح رسوب مي كنند. در اين حالت اتم هاي كمتري از سطح متصاعد مي گردد. بنابراين مقدار انرژي بهينه در حدود kev10-1 مي باشد كه در اين ميان مقدار kev6-3 كاربردي تر است. از طرف ديگر بازده پراكنش به زاويه اي كه يون ها به سطح برخورد مي كنند، بستگي دارد. مطابق شكل ( ) زاويه معمولي مورد استفاده در محدود30-5 درجه مي باشد.

سنگين ظاهر مي شد.
شكل ( )

استفاده از ميكروسكوپ SEM با قدرت تفكيك افزون بر 5 نانومتر (50 آنسگتروم) تا حدود زيادي نياز به ماسك برداري از اين نوع را برطرف كرد. روش ماسك برداري مستقيم هنوز در علم مواد براي چند مورد خاص، مانند مطالعه و معاينه سطح يك جزء بزرگ بدون بريدن آن يا مطالعه مواد راديواكتيوكه نمي شود آنها را در يك ميكروسكوپ عادي بي حفاظ قرار داد استفاده مي شود.

اما، نوع دوم ماسك برداري كه از تكنيك هاي استخراج بهره مي برد هنوز مورد استفاده است و تمايل بر آن است كه با گسترده شدن TEM هاي آناليزي از اهميت و گستردگي بيشتري برخوردار شد. مشكلات زيادي شامل مشخص نمودن تركيب، ساختار كريستالي، يا جهت يابي ذرات فاز ثانويه آسان مي شود اگر ذرات از زمينه آنها استخراج شوند و سپس بر پايه يك ماسك در ميكروسكوپ پشتيباني شوند ماسكهاي استخراجي مي توانند از جهات و موقعيت هاي نسبي ذرات فاز ثانويه محافظت كنند به شرطي كه آنقدر كوچك باشند كه بتوان آنها را با يك فيلم كربني نازك تراز 1 ميكرومتر پشتيباني و 1 مقدار كرد.
ماسكبرداري استخراجي

اصول كلي اين روش در شكل ( ‌) نموده شده است نمونه اچ مي شود تا ذرات مورد نظر را بر روي سطح برجسته و آزادتر نمايد. يك پوشش كربني بكار برده مي‌شود، و سپس ماسك ايجاد شده جدا مي شود، ممكن است با يك اچ ثانويه تعداد زيادي از ذرات فاز ثانويه با ماسك منتقل شود، استفاده از محلول اچ مناسب در حفظ تعداد، شكل و توزيع ذرات در ماسك ضروري است. يك نمونه متالوژيكي عموماً در ابتدا بصورت كاملاً صاف پرداخت مي شود تا جدا نمودن و بلند كردن ماسك تسهيل شود.

محلول شيميايي اچ بايستي طوري انتخاب شود كه زمينه را حذف كند اما ذرات مورد نظر و مورد نياز را مورد حمله قرار ندهد. لايه اچ شده بايستي كم عمق و سطحي باشد تا ذرات ظاهر و برجسته شده اما حذف نشوند.